用于高频红外法测定碳硫的钨粒助熔剂

W accelerafor for determining of and S in sample by HFIR method

1  范围

本标准规定了钨粒助熔剂的产品分类、技术要求、试验方式、检验规则以及产品标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于由高温垂熔或烧结的纯钨条加工制得的钨粒，供作高频红外法测定材料中碳和硫的助熔剂。

2  产品分类

根据产品性能和使用范围不同，划分为A、B两个系列。

2.1  A系列：适用于材料中超低含量碳、硫的测定。

2.2  B系列：适用于材料中一般含量碳、硫的测定。

3  要求

3.1  产品的外观

3.1.1  钨粒应呈均匀的钢灰色

3.1.2  应无机械夹杂物

3.2  钨粒的粒度：分为20~40目、40~60目两种规格。

3.3  钨粒的助熔特性：2g钨粒能在30秒内使1g纯铁样品快速高频加热，氧化熔融，碳、硫析气完全。

3.4  钨粒允许的含碳量和含硫量，如下表所示：

4  试验方法

4.1  钨粒的外观色泽和机械杂质，用肉眼观察判断。

4.2  钨粒的粒度：分别用20目、40目或40目、60目标准筛过筛判断。

4.3  钨粒的助熔特性和含碳量、含硫量测定。

4.3.1  仪器与设备

4.3.1.1  高频红外碳硫仪：测量灵敏度可在0.000001%；对称量为2g的钨粒样品，其测定下限可达0.2μg/g；开机一小时后能稳定工作，具有自动校正工作曲线和空白值以及自动分析的功能。

4.3.1.2  马弗炉或坩埚预处理炉：20~1200℃。

4.3.1.3  烘箱：室温~500℃。

4.3.2  试剂与材料

4.3.2.1  氧气：高纯，含量≥99.95%。

4.3.2.2  吸水剂：美国LECO公司产无水高氯酸镁。

43.2.3  钨粒助熔剂：火神牌，C、S含量≤0.00010%（m/m）。

4.3.2.4  钨粒内控标样：火神牌，已知C、S含量在0.00010~0.00020%之间。

4.3.2.5  纯铁标样：含C、含S量在0.00030~0.00050%之间，其标准值的标准偏差≤0.00010%（m/m）。

4.3.2.6  纯铁助熔剂：火神牌，含C或含S量≤0.00050%（m/m）。

4.3.2.7  超低碳硫坩埚：L—C.S（A）型。

4.3.3  坩埚的预处理

将坩埚置于1100℃的坩埚预处理炉，通氧气灼烧，每60秒间隔取出一个，立即用于称样分析；或将坩埚都置于1200℃马弗炉灼烧2小时，降温后立即用坩埚取至干燥器内备用，且须在4小时之内用毕。

4.3.4  测定步骤

4.3.4.1  仪器校正

C和S作曲线校正：在已处理好的坩埚（4.3.3）中称入1g纯铁标样（4.3.2.5）和2g钨粒（4.3.2.3），置于红外碳硫测定仪的高频炉中，进行样品的自动通氧加热燃烧和C、S的自动分析，获得一个纯铁标样的C、S测定结果。刚加热分析过纯铁样品的坩埚，适于作为分析钨粒试样的坩埚，称之为“二次铁埚”。待其降温后，立即用坩埚取至干燥器内备用。依次重复进行纯铁标样的另两次测定，并用三次测定结果进行C、S工作曲线的校正操作，确定其校正系数。接着再进行纯铁标样的二次测定，验证校正系数准确无误。

C和S空白值的校正：在“二次铁埚”中准确称入2~3g钨粒内控标样（4.3.2.4），置于高频炉中，在相同的仪器分析条件下进行自动分析，测得一个钨粒内标的C、S含量。再重复两次分析。通过仪器“空白值校正”操作，以钨粒内标三次C、S含量的测定值与其已知值，确定出空白校正值（其值一般不大于0.000050%）。

4.3.4.2  待测钨粒样品中C、S含量的测定

在“二次铁埚”中准确称入2~3g待测钨粒样品，置于高频炉中，在与4.3.4.1项确定的相同仪器分析条件下，进行自动分析。每样平行分析三次。C和S三次测定结果的平均值，即为该待测钨粒样品的含碳量和含硫量。

4.3.4.3  待测钨粒样品助熔特性的判断

在已处理过的坩埚中（4.3.3）称入1g纯铁助熔剂（4.3.2.6）和2g待测钨粒样品，置于高频炉中，自动通氧高频加热。观察：样品应能立即点燃；在5秒内迅速加热至最高温度，样品熔化；在30秒内样品中C和S释放完全；小心取出加热分析过纯铁样品的坩埚，埚内熔体应完全熔融，平整光滑。在该“二次铁埚”中再次称入2~3g待测钨粒样品，置于高频炉中再次自动通氧加热分析，样品同样应能立即点燃，迅速升温熔融并在30秒内完成C、S测定。如取出再次加热过的坩埚，观察埚内熔体应再次熔化良好，埚壁上应留有少许纯淡黄色WO₃挥发物。

5  检验规则

5.1  每批产品必须由同一批纯钨条加工而成。

5.2  产品出厂时已经本标准所要求的全部项目检验，并填写质量合格证书。

5.3  如需仲裁检验时，仲裁取样在需方处共同进行，随机取样2个，按本标准规定的试验方法，双方协商并选定在需方或供方（必要时可选第三方）实验室进行检验。若仲裁检验结果有一项不符合规定时，在同批产品中加倍随机取样对该项进行复验，若仍不符合要求，则判该批产品为不合格品，由供方回收不合格品，并调换成合格品。

6  包装、标志、运输、贮存

6.1  产品装入透明塑料薄膜袋中，每袋不大于5kg，再置于专用的包装小铁桶内，加盖密封，再将铁桶排放在包装木箱或纸箱内贮存。

6.2  产品的包装上应符合GB191-2000的规定，注明产品名称、型号、批号、数量、出厂日期，并有“防潮”和“易碎”的字样或标志；箱内附有产品质量合格证。

6.3  产品运输时必须用有棚运输工具，不得露天堆放。

6.4  产品应存放在无污染、无腐蚀气体的库房中，严禁与酸、碱等化学物质接触，并注意防潮。产品存放期不宜超过一年。