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镍坩埚化学分析步骤 |
行业资讯 加入时间：2008/9/16 15:14:20 来源： 访问量：1678 |
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称取约0．5g试样（精确至0．0001g）于镍坩埚中，加约2g氢氧化钾，置于低温电炉上熔融，经常摇动坩埚，在600－6５０℃继续烙融15－20min，旋转坩埚，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁，冷却.用热水浸取熔融物于300mL塑料杯中，盖上表面皿.一次加入i5mL硝酸，
再用少量盐酸（1＋1）及水洗净坩埚，控制体积在60mL左右.冷却至室温.在搅拌下加入固体氯化钾至饱和（过饱和量控制在0．5－１．0g），加10ml15％氟化钾，用塑料棒搅拌，放置7min，用塑料漏斗或涂蜡 的玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤，用5％氯化钾溶液洗涤塑料杯2～3次.再洗涤滤纸一次.将滤纸及沉淀放回到原塑料杯中，沿杯壁加入约10mL5％氯化钾.乙醇溶液及lnnL酚酞指示剂，用0．l5mol／L氢氧化钠标准溶液中和末洗净的残余酸，仔细搅拌滤纸，并擦洗杯壁，直至试液呈微红色不消失.加入200－250mL中和过的沸水，十即以0．l5mol／L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色.
3．3．2．4 分析结果的计算：
二氧化硅百分含量（X2`）按式（4)计算：
x2`＝Ｔsio2xV/G×1000×100（ 4 ）
式中：Ｔsio2－氢氧化钠标准溶液对二氧比硅的滴定度，g／mL：
V－一滴定时消耗氧氧化钠标准溶液的体积，mL
Ｇ－试样重量，g.
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